Norme per l'accettazione dei leganti idraulici
Testo in vigore al
Art. 15
1. Le prove a trazione si effettuano nei seguenti modi:
a) Cementi e agglomeranti a lenta presa.
2. La malta normale della quantita' corrispondente a 200 gr. di miscela secca viene collocata, senza costipamento, nella forma normale, della sezione minima di cmq. 5, corrispondente al tipo di provino della fig. 1, allegato B alle presenti norme, da due pezzi e rinchiusa in un'altra di maggior volume; e' quindi compressa mediante 120 colpi di maglietto del peso di 2 kg. cadente dall'altezza di m. 0,25 con un lavoro di compressione di kgm. 0,30 per grammo di miscela secca. Il cuscinetto metallico su cui batte il maglietto deve avere le faccie superiori e inferiori piane, l'altezza di cm. 5 circa ed il peso di 1 kg.
3. Ultimata la battitura si toglie con precauzione l'eccesso della malta lisciando la superficie dello stampo con la spatola. I provini devono rimanere negli stampi per 24 ore ed essere conservati in ambiente a temperatura compresa fra i 15° e 20° e avente umidita' di circa l'80%.
4. Trascorso tale periodo di tempo i provini sono sformati e messi in acqua potabile.
5. L'acqua, che deve avere un volume di circa 3 volte quello dei provini immersi ed una temperatura fra 15° e 20°C., viene rinnovata ogni 7 giorni.
6. I provini debbono essere tolti dall'acqua all'atto delle prove di rottura ed asciugati.
7. L'apparecchio per la rottura dei provini deve essere regolato in modo che lo sforzo di trazione sia continuo e cresca in ragione di 1 kg/cmq. al minuto secondo.
8. La forma delle branche di attacco deve essere quella della fig. 2, allegato B alle presenti norme.
9. Ciascun esperimento esige la rottura di 6 provini; si assume come resistenza definitiva la media dei 4 migliori.
b) Agglomeranti cementizi a rapida presa.
10. La pasta normale, confezionata come e' detto all'art. 11, viene calcolata nella forma gia' citata, in quantita' sufficiente per riempirla in una sola volta, assestandovela con la spatola per non lasciare dei vani. Si battono quindi piccoli colpi sopra e lateralmente alla forma affinche' l'impasto si assesti e ne vengano scacciate le bolle d'aria. Dopo cio' con la spatola si toglie la materia eccedente la forma senza esercitare sforzo di compressione e se ne liscia convenientemente la superficie.
11. I provini cosi' formati vengono conservati per 30 minuti nelle forme, in una atmosfera umida al riparo dalle correnti d'aria e dai raggi del sole e ad una temperatura compresa tra i 15° e 20°C.
12. Trascorso questo periodo di tempo i provini vengono sformati e immersi in acqua potabile. Per le successive operazioni si debbono osservare le stesse modalita' stabilite per i leganti a lenta presa.
Art. 16
1. Le prove a pressione si eseguiscono coi metodi appresso indicati:
a) Cementi ed agglomeranti cementizi a lenta presa.
2. La malta normale, nella quantita' corrispondente a 800 gr. di miscela secca, viene collocata assestandola con la spatola in una forma cubica, della sezione di 50 cmq., costituita da 4 pezzi e racchiusa in altra forma di maggior volume.
3. Si esegue quindi la compressione dell'impasto mediante 160 colpi di maglietto cadente dall'altezza di m. 0,50 del peso di 3 kg. con un lavoro di compressione di 0,3 kgm per gr. di miscela secca. Il cuscinetto metallico su cui batte il maglietto deve avere le faccie superiore ed inferiore piane, l'altezza di 10 cm. circa e il peso di 2,5 kg.
4. Per le altre modalita' si devono osservare le stesse norme stabilite per le prove a trazione.
5. L'apparecchio per la rottura dei provini deve essere regolato in modo che lo sforzo di pressione sia continuo e cresca in ragione di 20 kg. per minuto secondo e per cmq.
6. Lo sforzo di pressione deve esercitarsi perpendicolarmente a due delle faccie opposte che sono state a contatto con le pareti laterali della forma.
b) Agglomeranti cementizi a rapida presa.
7. La pasta normale, confezionata come e' detto all'art. 11, viene collocata nella forma cubica in quantita' sufficiente per riempirla in una sola volta, assestandola con la spatola per non lasciare vani.
8. Le modalita' gia' descritte per la preparazione dei provini da sperimentare a trazione valgono anche per i provini da sperimentare a pressione. Per le successive operazioni si devono osservare le stesse modalita' stabilite per i leganti a lenta presa.
Sezione II. Prove chimiche
Art. 17
1. Nei casi in cui le prove fisiche non diano sufficienti garanzie si puo' ricorrere a prove chimiche distinte secondo che si tratti di cemento idraulico normale o cemento pozzolanico o cemento d'alto forno o cemento alluminoso o agglomerante cementizio.
Art. 18
Le prove chimiche per il cemento idraulico normale si eseguiscono come segue:
a) Determinazione della SiO2 .
1. gr. di cemento posto in capsula di porcellana della capacita' di circa 300 cc. viene trattato con 25 cc. di acqua ed agitato con bacchetta di vetro in modo da impedire la presa; si aggiungono poi 25 cc. di HCl diluito (1:1), si rimescola e si evapora a bagnomaria sino a secchezza agitando di tanto in tanto con bacchetta di vetro il residuo insolubile.
3. Si ripete il trattamento precedente con acido cloridrico e la successiva evaporazione a bagnomaria e si pone, poi la capsula in una stufa regolata a 120° lasciandovela per due ore. Si umetta quindi il residuo con acido cloridrico concentrato e si lascia digerire a freddo per 15'. Si riprende infine con 100 cc. di acqua, si scalda e si filtra. Il residuo, ben lavato con acqua bollente, si calcina e si pesa.
4. Tale residuo moltiplicato per 100 da' la SiO2 .
b) Determinazione di R2 O3 (sesquiossidi di alluminio e ferro).
5. Il filtrato proveniente dalla separazione come e' descritto alla precedente lettera, addizionato di circa 2 gr. di cloruro ammonico, si porta all'ebollizione in capsula di porcellana, vi si aggiunge qualche goccia di acido nitrico concentrato e si precipita quindi con lieve eccesso di ammoniaca (d=0,96), facendo bollire per 1'. Si filtra, poi si lava con acqua bollente, si secca il filtro col precipitato, si calcina e si pesa.
6. Il peso moltiplicato per 100 da' la R2 O3 .
c) Determinazione del CaO.
7. Il filtrato proveniente dalla determinazione indicata alla precedente lettera b) si porta a volume in un pallone da 300 cc. e su una porzione di 150 cc. si determina la calce (CaO) nel modo seguente:
8. Tale porzione viene acidificata con acido cloridrico sino a reazione acida (indicatore metilarancio), si scalda all'ebollizione e si addiziona a poco a poco di acido ossalico solido (circa il triplo del peso della calce, piu' la magnesia supposte presenti). Si aggiunge quindi, agitando, ammoniaca (d=0,96) in eccesso rallentando l'aggiunta quando il liquido incomincia a intorbidirsi. Si lascia poi depositare per 5 ore il precipitato formatosi e quindi si filtra. Dopo il lavaggio con soluzione calda di ossalato ammonico all'1%, il precipitato con tutto il filtro si pone in crogiolo e, tenendo questo inclinato, si essicca e si incenerisce con piccola fiamma; poi si calcina con le solite norme e si pesa. Si ripete la calcinazione fino a peso costante. La CaO si ottiene moltiplicando per 200 il risultato dell'ultima pesata.
d) Determinazione del MgO.
9. Il filtrato proveniente dalla determinazione precedente si addiziona di acido cloridrico dil. 1:1 fino a reazione acida, si tratta con un eccesso di fosfato sodico o ammonico ed alcune goccie di fenoftaleina; si scalda poi all'ebollizione ed ancor caldo si addiziona, dapprima a goccia a goccia ed agitando continuamente, di ammoniaca (d=0,96) finche' si ottiene una colorazione rossa persistente, e poi ancora di una quantita' della stessa ammoniaca corrispondente a 1/3 del volume della soluzione.
10. Si lascia raffreddare e dopo 12 ore almeno si filtra, si lava con ammoniaca diluita (d =0,98) e si procede con le solite norme alla determinazione della magnesia dopo avere raccolto il precipitato su filtro di carta o in crogiolo di Gooch-Neubauer.
11. Mg2 P2 O7 x 72,42 = MgO%
e) Determinazione della SO3 .
12. 1 gr. di cemento si tratta con 25 cc. di acqua e poi con 25 cc. di acido cloridrico dil. (1:1) e si prosegue per la insolubilizzazione della silice col metodo descritto al presente articolo.
13. Il filtrato della silice si porta all'ebollizione e vi si addizionano 20 cc. di soluzione bollente di cloruro di bario al 5%.
Si lascia depositare per 5 ore a bagnomaria il precipitato formatosi e poi si filtra lavando prima varie volte per decantazione con acqua calda addizionata di un po' di acido cloridrico ed infine sul filtro sempre con acqua come sopra. Il precipitato viene in seguito seccato e calcinato in crogiolo con le solite norme.
14. BaSO4 x 34,3 = SO3 %
f) Determinazione della perdita al fuoco.
15. 2 gr. di cemento, posti in crogiolo o navicella, si scaldano prima per 2' o 3' su piccola fiamma e poi per 10' a 1000°. Dopo raffreddamento in essicatore, si pesa; la perdita di peso moltiplicata per 50 da' la percentuale cercata.
g) Determinazione del residuo insolubile.
16. A 2 gr. di cemento posti in un bicchiere da 400 cc., forma alta si aggiungono 100 cc. di acqua e quindi, agitando bene, 50 cc. di acido cloridrico dil. (1:1); si riscalda poi rapidamente fin presso all'ebollizione e successivamente su bagnomaria per 2' e subito dopo si filtra e si lava con acqua calda fino a reazione neutra. Si lascia digerire il filtro col suo contenuto in 60 cc. di una soluzione di Na2 CO3 , al 5% per 15' e si riscalda poi fin presso all'ebollizione per 15' ancora.
17. Si filtra ora, si lava con acqua calda, indi con un poco di acido cloridrico dil. (1:9) caldo e finalmente con acqua calda fino a reazione neutra. Con le solite norme il residuo viene seccato, calcinato e pesato.
Art. 19
1. Le prove chimiche per il cemento pozzolanico si eseguono come segue:
a) Determinazione della SiO2 .
1 gr. di cemento si disgrega in crogiolo di platino per riscaldamento con 6 gr. di carbonato sodico-potassico fino a fusione tranquilla. Dopo raffreddamento, il prodotto fuso si tratta con acqua e quindi con eccesso di acido cloridrico e si evapora a bagnomaria fino a secchezza agitando di tanto in tanto con bacchetta di vetro. Si continua poi come all'art. 18 lett. a).
b) Determinazione dell'Al2 O3 .
Nel filtrato proveniente dalla precedente determinazione della SiO2 si preparano il ferro e l'alluminio allo stato di idrati come all'art. 18 lett. b). Questi idrati, ben lavati, vengono disciolti su filtro in q.b. di acido cloridrico dil. (1:1) caldo (eventualmente con aggiunta di un poco di acqua ossigenata) lavando quindi con acqua calda; la soluzione cosi' ottenuta si neutralizza con ammoniaca (indicatore metilarancio), poi si rende lievissimamente acida con acido cloridrico diluito, si porta a volume con acqua a 300 cc. e si addiziona dei seguenti reattivi l'uno dopo l'altro e nell'ordine in cui vengono indicati:
1) 5 cc. di HCl diluito (1:1);
2) 20 cc. di soluzione di fosfato ammonico al 10%:
3) 50 cc. di soluzione di tiosolfato ammonico al 20%;
4) 15 cc. di acido acetico dil. (1:3).
Si fa bollire ora la soluzione per 30' supplendo a mano a mano l'acqua che evapora, si filtra subito dopo e si lava a fondo con acqua calda.
Si secca il precipitato col filtro, si pone il tutto in crogiolo di porcellana, si fa bruciare il filtro con lampada Bunsen ed infine si calcina con lampada Teclu fino a peso costante. AlPO4 x41,78 =Al3 O3 % E' da tener nota che unitamente al fosfato d'alluminio precipitano anche le piccole quantita' di titanio eventualmente presenti.
c) Determinazione del CaO.
Nel filtrato proveniente dalla separazione del ferro e dell'alluminio allo stato di idrati come alla lett. b), si determina CaO come all'art. 18 lett. c).
d) Determinazione di MgO.
Si opera come all'art. 18 lett. d).
e) Determinazione del CaCO3 .
L'apparecchio usato sara' del tipo a spostamento dell'anidride carbonica (apparecchio di Schodter, di Mohr-Geissler, ecc.).
Nel tubo munito inferiormente di rubinetto si introduce acido cloridrico (d=1,12) e nell'altro a fianco acido solforico concentrato e si pesa l'apparecchio. Dall'apertura laterale inferiore si introducono da 2 a 5 gr. di cemento secondo la quantita' di CaCO3 che si presume presente e si ripesa l'apparecchio col cemento; la differenza fra le due pesate da' la quantita' di cemento sulla quale si opera (p).
Si fa avvenire la decomposizione del carbonato del cemento facendovi gocciolare l'acido cloridrico dall'apposito rubinetto; terminata la decomposizione, si riscalda molto leggermente l'apparecchio, si lascia poi raffreddare, si fa passare nell'interno di esso una lieve corrente di aria ambiente ed infine si pesa. La diminuzione di peso che risulta rispetto all'ultima pesata fatta, da' l'anidride carbonica CO2 eliminata dal quantitativo di cemento p.
Indicando con x la perdita di peso dell'apparecchio, la percentuale di carbonato di calcio CaCO3 e':
105x -------.2,2743 p Quando si dubiti che il cemento contenga solfuri, si introduce nel palloncino, fin da principio, un poco di soluzione di cloruro mercurico.
f) Determinazione della SO3 .
Si opera come all'art. 18 lett. e).
g) Determinazione del residuo insolubile.
Si prendono 5 gr. di cemento e si polverizzano in mortaio d'agata fino a che tutti i 5 gr. passano al vaglio di 4900 maglie per cm2 .
Si prende un gr. di materiale cosi' polverizzato, si spappola con 25 cc. di acqua, agitando con bacchetta di vetro, poi si attacca con 40 cc. di acido cloridrico (d=1,10) in capsula e si evapora sino a secchezza su bagnomaria.
L'operazione viene ripetuta con 20 cc. di acido cloridrico (d=1,12) per altre due volte; il residuo dell'ultima evaporazione viene ripreso con 100 cc. di acido cloridrico dil. (1:3), si scalda un poco, si filtra e si lava fino ad eliminazione della reazione acida. Il residuo viene portato in una beuta, munita di refrigerante a ricadere, con 100 cc. di soluzione di KOH al 25%, si lascia digerire per 16 ore a temperatura ambiente e poi si mantiene per 4 ore il liquido alcalino in costante ebollizione. Infine si filtra, si lava fino ad eliminazione della reazione alcalina, si secca il residuo e si calcina sino a peso costante.
Art. 20
1. Le prove chimiche per il cemento d'altoforno si eseguiscono come segue:
a) Determinazione del MnO.
1 gr. di cemento viene riscaldato in matraccio di 300 cc. con 10 cc. di acqua e 40 cc. di acido nitrico dil. (d=1,18). Non e' necessario separare l'insolubile. La soluzione raffreddata o una parte aliquota di essa opportunamente diluita si tratta con 40 cc. di soluzione di nitrato d'argento 0,01/n. e con 1 gr. di persolfato ammonico solido fresco. Per completare l'ossidazione del manganese si lascia stare la soluzione circa 10' a 60° avendo cura di non sorpassare questa temperatura, allo scopo di impedire la scomposizione dello acido permanganico. La soluzione viene raffreddata a temperatura ambiente, poi per aggiunta di 50 cc. di soluzione di cloruro di sodio 0,01/n. si precipita l'argento in soluzione e il liquido torbido si tratta con soluzione titolata di arsenito sodico sino a scomparsa del colore dell'acido permanganico.
b) Determinazione del MgO.
In 1 gr. di cemento si insolubilizza la silice e si prepara con la tecnica descritta nell'art. 18 lett. a). Il filtrato si evapora fino a circa 100 cc., si tratta con ammoniaca sino a reazione acida, si porta all'ebollizione e si addiziona di 1 gr. di nitrato ammonico, solido e di acqua di bromo sino a colorazione bruna. Si aggiunge quindi goccia a goccia ammoniaca (d=0,96), fino a reazione alcalina e si continua a far bollire finche' il liquido accusa solo un leggero odore ammoniacale. Si filtra rapidamente il precipitato e lo si lava con acqua leggermente ammoniacale contenente un poco di nitrato ammonico. Dopo sei lavaggi si discioglie il precipitato in acido cloridrico 1:5, si porta il liquido a 100 cc. e si ripete il trattamento precedente con acqua di bromo ed ammoniaca. Si filtra, si lava con acqua fino a scomparsa della reazione acida e si riuniscono i due filtrati con le relative acque di lavaggio in un unico recipiente, riducendo il volume per evaporazione. Si procede alla separazione della calce come e' detto all'art. 18 lett. c); si eliminano per evaporazione e susseguente calcinazione i sali ammonicali, si riprende il residuo con un poco di acido cloridrico diluito, si filtra, si diluisce opportunamente, si aggiunge qualche grammo di cloruro ammonico e si determina la magnesia come all'art. 18 lett. d).
c) Determinazione della SO3 .
Si opera come all'art. 18 lett. e).
d) Determinazione dello zolfo da solfuri.
Da 1 a 5 gr. di cemento (secondo il contenuto di solfuri) unitamente a gr. 0,5 di cloruro stannoso solido ed a 50 cc. di acqua si pongono nel pallone a decomposizione di un apparecchio per determinazione di zolfo nei prodotti siderurgici. Si agita, si chiude il pallone e si effettua la decomposizione con 50 cc. di acido cloridrico dil. (1:1).
Si opera con le comuni precauzioni in corrente di CO3 facendo assorbire l'H2 S da una soluzione di acetato di cadmio o di zinco e titolando infine iodometricamente il solfuro metallico formatosi.
e) Determinazione della perdita al fuoco.
Si opera come all'art. 18 lett. f) ma in corrente di azoto.
f) Determinazione del residuo insolubile.
Si opera come all'art. 18 lett. g).
Art. 21
1. Le prove chimiche per il cemento alluminoso si eseguono come segue:
a) Determinazione dell'Al2 O3 .
Si opera come all'art. 19 lett. b) dopo aver separato SiO2 come all'art. 18 lett. a).
b) Determinazione del MgO.
Art. 22
1. Le prove chimiche per gli agglomeranti cementizi si eseguono come segue:
a) Determinazione del MgO.
Si opera come all'art. 18 lett. d) (in assenza di Mn) o come all'art. 20 lett. b) (in presenza di Mn).
b) Determinazione della SO3 .
Si opera come all'art. 18 lett. e).
Art. 23
1. Le prove di cui al presente capo III debbono essere eseguite in uno dei laboratori ufficiali indicati nell'allegato A alle presenti norme.
Capo IV. Condizioni e modalita' di fornitura.
Art. 24
1. I leganti idraulici debbono essere forniti con imballaggio originale in sacchi del peso di kg. 50, chiusi con legaccio munito, di regola, di sigillo metallico.
2. Il sigillo metallico deve portare impresso in modo indelebile il nome della ditta fabbricante e del relativo stabilimento e la specie del legante.
3. Per i cementi deve essere fissato al sacco a mezzo di sigillo un cartellino resistente dove siano stampate in modo chiaro e indelebile:
a) la qualita' del legante;
b) l'indicazione dello stabilimento produttore;
c) la quantita' d'acqua per la malta normale;
d) la resistenza minima a trazione e pressione della malta normale 1:3 garantita dal produttore anche agli effetti del successivo art. 24, dopo maturazione di 28 giorni dei provini.
4. Per gli agglomeranti cementizi deve essere fissato ugualmente al sacco a mezzo di sigillo un cartellino resistente, dove sia stampato in modo chiaro e indelebile quanto richiesto per i cementi alle precedenti lettere a), b), c), oltre i valori delle resistenze a trazione e pressione della malta normale 1:3 dopo maturazione di 28 giorni dei provini di cui all'art. 4.
5. Se i leganti sono forniti di imballaggi speciali di carta a chiusura automatica a valvola che non possano essere aperti senza lacerazione, le indicazioni di cui sopra debbono essere stampate a grandi caratteri sui sacchi.
6. Le suddette prescrizioni valgono anche per gli agglomeranti importati dall'estero e debbono essere accertati dagli uffici di Dogana.
7. I sacchi debbono essere in perfetto stato di conservazione.
8. Se l'imballaggio fosse comunque manomesso od il prodotto avariato, la merce puo' essere rifiutata.
Art. 25
1. Per l'accertamento dei requisiti le prove devono essere eseguite su 50 kg di cemento prelevato da 10 sacchi per ogni partita di 1000 sacchi o frazione, ed in via eccezionale nei cantieri a grande consumo giornaliero per ogni partita di 2000 sacchi, quando il direttore dei lavori si sia reso conto della costanza del cemento usato.
2. Si intende che l'accertamento definitivo dei requisiti delle partite deve dipendere dai risultati ottenuti dopo 28 giorni di stagionatura.
Art. 26
1. L'acquirente puo' rifiutare la merce al fornitore quando, in seguito a prove di controllo da esso fatte eseguire in uno dei lavoratori ufficiali di cui all'annessa tabella su campioni prelevati in contraddittorio, abbia ottenuto risultati che non corrispondano alle condizioni stabilite al capo II delle presenti norme.
2. Il rifiuto non puo' essere effettuato quando siano trascorsi tre mesi dalla spedizione del legante.